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原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr

2019-04-26 16:29:38      点击:

——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较

1 方法提要

铬是人体必需的微量元素,铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄,是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢,但铬过量,同样会有致癌的危险。

铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多,操作繁杂;原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》,采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理,经石墨炉检测后,对三种方法的结果进行了比对,其结果均很接近,从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。

2 实验所需试剂及标准溶液配制

2.1 试剂

硝酸(HNO3):超净纯

高氯酸(HClO4):优ji纯

铬单元素标准溶液(guo家标准物质研究中心)

2.2标准溶液配制

2.2.1铬标准中间液的配制:吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用去离子水稀释至刻度,得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。

2.2.2铬标准曲线的配制:吸取上述配制的铬标准中间液00.250.500.751.001.502.50mL50mL容量瓶中,加入1mL硝酸,用去离子水定容,配成051015203050ng/mL系列。

3 实验所需仪器及工作条件

3.1主要仪器

AA7003原子吸收分光光度计(配有Cr空心阴极灯,北京东西分析仪器有限公司)

恒温干燥箱

高压消解罐

微波消解仪

电热板

可调电炉

3.2仪器工作参数

仪器工作参数如下

 

1 主机测定参数

波长

(λ/nm

灯电流

I/mA

氘灯电流(I/mA

光谱通带宽度(△λ/nm

背景扣除

357.87

2

100

0.2

氘灯

 

2石墨炉升温程序

Id

步骤名称

起始温度

终止温度

升温时间

内气路

辅助气路

模式

1

干燥

40

80

30

打开

关闭

功率

2

干燥

80

120

10

打开

关闭

功率

3

灰化

120

600

10

打开

关闭

功率

4

灰化

600

600

8

打开

关闭

功率

5

灰化

600

600

4

关闭

关闭

功率

6

原子化

2600

2600

3

关闭

关闭

功率

7

清除

2800

2800

3

打开

关闭

功率

8

冷却

0

0

30

打开

关闭

功率

 

 

4 分析步骤及分析结果

4.1试样制备

4.1.1微波消解法

称取0.5g样(jing确至0.0001g)于聚四氟乙烯内罐中,加入适量HNO3,轻轻摇匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置于适宜的微波消解仪中进行消解,消解完全后,将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净,并将溶液蒸至23mL左右,取下,冷却,用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀释至刻度,摇匀备用,同时做试剂kong白。

 

4.1.2湿法

准确称取0.5g样(jing确至0.0001g)于250mL高颈烧杯中,加适量 HNO3 ,再加0.5mLHClO4盖上表面皿,置于电热板上加热消化,消解至冒白烟,加少量水以除去多余的HNO3待烧杯中的液体接近23mL时,取下冷却,用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀释至刻度,摇匀备用,同时做试剂kong白。

 

 

4.1.3高压消解法

称取0.5g样(jing确至0.0001g)于聚四氟乙烯内罐中,加入适量HNO3,轻轻摇匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱中130℃消解,消解完全后,冷却至室温,将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净,并将溶液蒸至23mL左右,取下,冷却,用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀释至刻度,摇匀备用,同时做试剂kong白。

4.2测定

按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定,进样量均为10μL

4.3结果计算

X= (CC0)×N×V×10-3m         

式中:

X——试样中的含量,单位为μg/g

C——试样消化液中的含量,单位为ng/mL

C0——试剂kong白液中的含量,单位为ng/mL

N——从样品储备液取样后的再稀释倍数;

V——定容体积,单位为mL

m——试样质量,单位为g

计算结果保留三位有效数字。

4.4标准曲线及分析结果(实例)

 

 

 

 

 

 

Cr曲线方程:曲线方程:y=0.0135*x-0.0018
线性相关系数:0.99961

 

 

3加标回收试验数据

前处理方法

样品溶液含量ng/mL

加入标准量

ng/mL

加标检测结果ng/mL

RSD%

回收率(%

微波消解法

12.3075

10

21.7333

1.37

94.25

湿法

13.6395

10

23.1704

1.19

95.31

高压消解法

12.0852

10

21.8815

1.43

97.96

 

5 结论

5.1本文采用原子吸收光谱-石墨炉法(AAS)测定空心胶囊中的铬,高压消解法、湿法具有设备简单、操作简便快速、易于掌握等优点,客户可根据实际情况选择适合的前处理方法。

5.2  本实验检出限:0.4pg;回收率:(9497)%

若所处理的是不透明的胶囊样,可滴加少量HF溶解残渣,其对结果没有影响。

 

注意事项:本实验对所使用的硝酸(应为MOS)及容器要求较高,在处理样品前,应先配置一个试剂kong白上机进行测试,检验其Cr含量是否较低,并能满足本实验要求,其次对所要使用的器具用适量的硝酸煮半小时以上。

参考文献

[1] 《原子吸收光谱仪分析方法》 滨海县正红塑料仪器厂2008,9

[2] 《中国药典》 2010

[3] GB-T5009.123-2003食品卫生检验方法 食品中铬的测定

[4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103133.

 

 

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